油和脂肪中的〔天然〕脂肪酸

油和脂肪

已烷蒸馏法

              
A 原理
    样品皂化，酸化后，脂肪酸和不能被皂化的物质可通过已烧进行连续萃取。萃取未经酸化的第二份样品即为不被皂化物质。游离脂肪酸为上述两者的差值。
B 仪器
    
B.a 液-液萃取器
    配有磁力搅拌盘，冷凝器和回流瓶。
B.b 电炉
    磁力搅拌器组合器或类似产品，供在25到80℃下进行磁力搅拌。
B.c 加热套或其它供回流已烷用装置。
    
B.d 旋转蒸发器
    以N2或He填补真空。
C 试剂
    
C.a KOH溶液
    50%。将50gKOH溶于水中，稀释至100ml。
C.b 已烷
    重新蒸馏或挥发200ml而无残渣的已烷。
C.c 氮气〔低的氧含量〕或氦气
    
D 样品的制备
    加热样品使其成为液体状，充分混匀后，取约5g到50ml烧杯中，冷却。连同滴管称重。加热至液体状，用滴管取2－2.5g到有磁力搅拌子的反应器中，冷却烧杯和滴管，重新称重。加入50ml乙醇和3ml KOH溶液，用表面皿盖柱，在沸点温度下加热，缓慢搅拌30min。加入乙醇至起始体积，加入50ml H2O，如