化学物质分析方法数据库
动物组织中的磺酰胺残留物
动物组织中的药物和饲料添加剂
薄层色谱屏蔽法
〔用于猪,火鸡和鸭组织〕
A 原理
在加入内标磺胺吡啶后,用乙酸乙酯萃取磺酰胺。利用有机溶剂和水溶液之间的分配,净化萃取物,并在硅胶TLC板上进行色谱分离。用荧光处理发色板,并用荧光光度计扫描。
B 试剂
B.a 乙酸乙酯,已烷,二氯甲烷和甲醇
在玻璃仪器中蒸馏。
B.b 甘氨酸缓冲溶液
制备0.2M甘氨酸水溶液,用NaOH调节pH到12.25。
B.c 荧光胺衍生溶液
溶解25mg荧光胺于250ml丙酮。处理8-9板后,换溶液。
B.d 磺酰胺标样
市售磺胺二甲嘧啶〔SMZ〕,磺胺二甲氧哒嗪〔SDM〕,磺胺喹[口恶]啉〔SQX〕,磺胺[口塞]唑〔STZ〕,磺胺溴代二甲嘧啶〔SBR〕和磺胺吡啶〔SPY〕。
B.e 贮备标准溶液
溶解100mg磺酰胺于100ml丙酮,保存于冰箱中。
B.f 增强标准溶液
用0.05M pH7.5的磷酸缓冲液将有关的磺酰胺会合,稀释到5.0,2.50和1.25μg/ml〔相当于在组织中含0.2,0.1和0.05ppm)。全部溶液应包含2.5μgSPY/ml。在冰箱中保存增强标准溶液,且每周新制备。
B.g 内标
用贮备标准溶液(e)制备2.50μgSPY/ml 0.05M pH7.5磷酸缓冲液。
C