猪组织中磺胺二甲嘧啶残留物

动物组织中的药物和饲料添加剂

气相色谱法

              〔应用于残留物大于等于0.1ppm〕
A 原理
    用丙酮-CHCl3提取组织，加1N HCl，蒸发溶液。用已烷洗水溶液，调pH到5.55－5.65，用CH2Cl2提取磺胺二甲嘧啶，用重氮甲烷甲基化，用电子捕获GC测定。
B 试剂和仪器
    用MeOH彻底清洗全部玻璃仪器，放干。适用于农药分析的玻璃仪器蒸馏溶剂。
B.a 磺胺二甲嘧啶标准溶液
    制备含量为1，2和10μg磺胺二甲嘧啶USP/ml丙酮的标准溶液。
B.b 重氮甲烷衍生试剂
    注意：重氮甲烷有毒，能产生特殊的过敏，是一种潜在的爆炸物。在通风橱中制备重氮甲烷，甲基化及蒸发。避免使用磨砂玻璃接口，腐蚀或破损的玻璃仪器以及锋利带刃的仪器。在冰箱中保存重氮甲烷；不要直接暴露在阳光或强人造光下。用21.5gN-甲基-N-硝基-P-甲苯磺酰胺的加醚的碱性溶液蒸馏，用200ml醚制备重氮甲烷。在蒸馏第2份(40ml)醚后，通过漏斗将重氮甲烷醚溶液转入细口瓶，用多重密封帽盖紧，保存在冰箱中。在冰箱中保存时，溶液可保持其作为甲基化试剂的有效性不少于1个月。
B.c 气相色谱
    Tracor 222型，或相当仪器，带有^63^N线性电子捕获检测器和6ft×2mm内径，填充涂有5%OV-7 100－200目Gas Chrom Q〔或相当填充剂〕的玻璃柱。操作条件：注射口290℃，柱恒温箱260℃；检测器290℃；氩-甲烷(90+10)载气30ml/min；检测器清洁气20ml/min。甲基化的磺胺二甲嘧啶的保留时间是4－4.5min。替换柱：6ft×4mm内径，填充5%OV-25。
B.d 食品切碎机。