动物组织中萘啶酮酸残留物

动物组织中的药物和饲料添加剂

分光荧光法

              〔用于含量大于100ppb萘啶酮酸的小鸡肝和肌肉〕
A 原理
    萘啶酮酸是用EtOAc从组织水匀浆中提取的。收集含有萘啶酮酸的EtOAc，浓缩并通过氧化铝柱。用硼酸缓冲液从柱上除去萘啶酮酸，酯化，用CHCl3再萃取。除去CHCl3后，用H2SO4使残留萘啶酮酸发荧光，并用分光荧光计测定所产生的荧光。
B 仪器
    
B.a 分光荧光计
    带Xe灯，IP28光电倍增管，用3号狭缝仪控制。在各种仪器之间，精确的激发和发射波长设置可能略有变化。在2ml工作标液〔1μg萘啶酮酸〕和在10ml 21.5N H2SO4，C(c)〔1〕中的残渣溶液蒸发后，测定最佳波长〔约325和408nm〕。
B.b 色谱管
    160×11.5〔内径〕mm。
B.c 搅拌器
    往复式。
C 试剂
    
C.a 磷酸盐缓冲溶液
    pH6.0。称28gNaH2PO4·H2O放入1L烧杯，加约600ml H2O，用NaOH溶液电位调节pH，稀释到1L。
C.b 硼酸盐缓冲溶液
    pH10.00。将30g H3BO3溶于约600ml H2O中，用NaOH水溶液电位调节pH，稀释到1L。
C.c 稀硫酸
    
C.c.1 21.5N