水果和水果制品中的消旋苹果酸

水果及水果制品

旋光度法

              〔因为方法是经验性的，所以所有的说明必须严格遵守，尤其是稀释，不允许将容量不同的容量瓶来替代规定的容量瓶。〕
A 试剂
    
A.a 醋酸铅溶液
    40Pb(OAc)2·3H2O溶于水中，加0.5ml HOAc，用水稀释至100ml。
A.b 三碱式醋酸铅标准溶液
    用(c)中制备的三碱式醋酸铅制备标准溶液。将5g三碱式醋酸铅置于500ml锥形瓶中，加200ml水，锰烈摇匀。中和3ml 1N H2SO4，用200ml水稀释，以甲基红作指示剂。记下消耗的铅溶液体积。在测定中该溶液的体积要过量2ml〔溶液应新鲜配制〕。
A.c 三碱式醋酸铅
    82Pb(OAc)2·3H2O溶于170ml水。另制备含5.8g NH3的稀NH3·H2O溶液100ml，〔以甲基红为指示剂〕滴定法测定。分别加热两种溶液至60℃，混匀，并放置过夜。锰力振摇使沉淀分散并用瓷漏斗过滤。用水洗沉淀一次并抽干，再用乙醇洗涤二次，最后用乙醚洗涤，于空气中干燥。
A.d 高锰酸钾标准溶液
    将14.5214gKMnO4基准物质溶于水并稀释至1L。按下法标定：取50ml草酸标准溶液(e)至600ml烧杯中，加70ml水和10ml H2SO4(1+1)，加热至80℃。立即加入KMnO4溶液至显微红色为止。再加热至80℃，完成滴定。50mlKMnO4溶液应相当于50ml草酸溶液。
A.e 草酸标准溶液
    将28.7556gH2C2O4·2H2O基准物溶于水中稀释至1L〔1ml该溶液相当于5mg左旋或消旋苹果酸〕。
B 样品制备
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