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化学物质分析方法数据库

动物组织中的3,5-二氯-4-甲氧基-2,6-二甲基吡啶(Clopidol)残留物

动物组织中的药物和饲料添加剂

气相色谱法

              重氮甲烷有毒,能引起特殊的过敏性,并且是一种潜在的爆炸物。制备重氮甲烷试剂,甲基化和蒸发应在通风橱中进行。避免使用金属、磨损的玻璃接口、腐蚀或划痕的玻璃器皿和锋利的边口。将重氮甲烷溶液存放在冰箱中,不要直接暴露在阳光或强人造光下。
A 原理
    用MeOH提取组织和蛋;在氧化铝和阴离子交换柱上过滤提取物并清洗。流出液用重氮甲烷甲基化,成为Clopidol的甲醚产物,用电子捕获GC测定。在鸡组织中大于等于0.1ppm,蛋中大于等于0.05ppm时可适用。
B 仪器
    
B.a 离心机
    临床用。带盖和能容纳13×100mm管的杯槽。
B.b 烧瓶
    500ml,圆底$平均29/42颈。用火焰喷烧加热约2cm直径的斑,并用圆头工具向内推压此斑做6个不等间隔的6mm凸起点。
B.c 气相色谱仪
    带电子捕获检测器。操作条件:温度〔℃〕-柱温155,注射口220,检测器220;流速-N2载气120ml/min;灵敏度3×10^-10^A;记录纸速20"/h。
B.d 气相色谱柱
    80-100目Chromosorb W〔AW〕上涂25%DC-200硅油。色谱柱,也可按下法制备:称12g用100号筛筛过的细Chromosorb W(AW),放入含100ml CHCl3和3gDC-200液体的专门改进的圆底烧瓶(b)。在真空旋转蒸发器上干燥。用加热灯或热H2O帮助蒸发。过筛并弃去通过100号筛的细粉。填入1.9m×3mm内径U型硼硅酸盐玻璃柱,而且规定使用前,在200℃通75-100ml/min N2气流不少于18h。把填料加到柱上,在底部开孔以便填实。在流出端插入玻

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