动物组织中砷〔总量〕的残留物

动物组织中的药物和饲料添加剂

分光光度法

              〔1天之内完成分析；否则在灰化后停止〕
A 试剂和仪器
    
A.a 二乙基二硫代氨基甲酸银
    将200ml 0.1M AgNO3溶液〔3.4g/200ml)和200ml 0.1M二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液(4.5g/200ml)急冷到10℃或更低。在搅拌下，向AgNO3溶液中缓慢加入氨基甲酸盐溶液。用瓷漏斗过滤，用急冷H2O洗，在室温减压干燥。在搅拌下，将产物溶于吡啶〔试剂级〕中，急冷，慢慢加冷H2O直到沉淀完全。通过瓷漏斗过滤，用H2O洗，除去全部吡啶。减压干燥淡黄色晶体〔熔点185－187℃，回收率85－90%〕存于棕色瓶中放入冰箱〔要达到准确的熔点，可能要进行第二次重结晶〕。
A.b 二乙基二硫代氨基甲酸银溶液
    在100ml容量瓶中将0.5000g盐(a)溶于无色吡啶，并用吡啶稀释至刻度。混合，存放在棕色瓶中。室温下，试剂可稳定数月。
A.c 砷标准溶液
    
A.c.1 贮备液
    500μg/ml。准确称取0.660g NIST SRM As2O3，或其相当品，溶于25ml 2N NaOH，用H2O稀释至1L。
A.c.2 工作溶液
    0－2ppm。临用前，用H2O稀释贮备液现配。
A.d 锌
    粒状，含As少于0.00001%〔或相当纯度的小粒〕。
A.e 纤维素粉末
    Whatman CF－11纤维。
A.f 蒸馏仪器