水果与水果制品中的磷

水果及水果制品

钒钼酸盐分光光度法

              〔不要用含磷的洗涤剂清洗玻璃器皿〕
A 试剂与仪器
    
A.a 分光光度计
    棱镜或光栅，带有1cm比色皿。
A.b 钒钼酸盐试剂
    将60g四水钼酸铵溶于900ml热水中，冷却并稀释至1L。将1.5g偏钒酸铵溶于690ml热水，加300ml硝酸，冷却并稀释至1L。搅拌下逐次加钼酸盐溶液至钒酸盐溶液，室温下保存在聚乙烯瓶或派热克斯玻瓶中。〔试剂在聚乙烯瓶中可长期稳定。但在派热克斯玻瓶中几个月后可逐渐析出沉淀，应弃去试剂。〕
A.c 磷酸盐标准溶液
    
A.c.1 贮备液
    0.5mg P2O5/ml。称取0.2397g纯的〔如果试验含量小于100%KH2PO4，校正到含量＝0.2397g×100%KH2PO4)干燥的〔105℃干燥2h〕基准KH2PO4，溶于水并稀释至250ml。
A.c.2 工作溶液
    分别将0，5，10，15，20，25，30及35ml贮备液稀释至500ml分别得到0.00,0.05,0.10,0.15,0.20,0.25,0.30和0.35mgP2O5/10ml的溶液。
B 标准曲线的绘制
    各取上述工作标准溶液10ml至25ml锥形瓶中，立即盖好以防蒸发。在每只锥形瓶中尽快加5ml钒钼酸试剂，盖好并摇匀。静置10min发色。1h内测量各溶液的吸光度A。$$用0.00mg标准溶液注满4个测定池。调节波长至400nm，把1号池的吸光度调至“0”，以此池作参比读取每个测定池的吸光度。选取吸光度最低的一个作为今后测量的0.00mg参比池。如果其