农药成分中的甲草胺

农药成分

气相色谱法

              
A 原理
    样品溶于含有作为内标的邻苯二甲酸二正戊酯的丙酮溶液，用火焰离子化检测气相色谱法分析，与内标相比较进行定量测定。
B 仪器
    
B.a 气相色谱仪
    配备有柱头进样部分及火焰离子化检测器的仪器。温度〔℃〕－柱箱230，进样部分250，检测器260；气体流速(ml/min)－He载气35，H30；空气250；进样体积1.0μl；运行时间15min。
B.b 色谱柱
    6ft×2mm〔内径〕玻璃柱〔具有柱头进样构造〕，填充以涂有10%SP-250的100－120目的填料。SP-2250是甲基-苯基硅酮(50+50)。用前在250℃老化过夜。甲草胺和内标的保留时间分别为5.5和11.2min。
C 试剂
    
C.a 丙酮
    农药级。
C.b 邻苯二甲酸二正戊酯内标
    称取5.3g邻苯二甲酸二正戊酯放入1L容量瓶，用丙酮溶解并稀至刻度。
C.c 甲草胺
    用MeOH重结晶过。准确称取0.2g甲草胺，放入小瓶中，用移液管加入30.0ml内标液，振荡使之溶解。
D 测定
    准确称取约含有0.2g甲草胺，放入小瓶中，用移液管向其中加入30ml内标液，充分振荡以提取甲草胺。对颗粒状成分，应在机械振荡器上振荡5min以上。$$重复进样1μl甲草胺标准溶液并测量响应比，R〔甲草胺