烟草制品中的尼古丁

农药成分

硅钨酸法

              
A 试剂
    
A.1 硅钨酸溶液
    溶解120g硅钨酸〔4H2O、SiO2·12WO3，22H2O或SiO2·12WO2，26H2O〕于水中，稀至1L〔酸应是白色或淡黄色结晶，不带绿色；溶液应不浑浊并不带绿色。在硅钨酸中，4H2O，SiO2、10WO3，3H2O和4H2O，SiO2·12WO3，20H2O与尼古丁不生成晶状沉淀，所以不能使用。〕
B 测定
    最好称取含有0.1－1.0g尼古丁的样品。如果样品中只含有极少量的尼古丁〔约0.1%〕，增加样品的量以不干扰蒸馏为度。用水洗进500ml基耶达烧瓶。如有必要，加入少量石蜡以防止起泡及几小块沸石以防止暴沸。加入10g NaCl和10ml NaOH溶液〔以重量计为30%〕，用橡皮塞塞紧瓶口，塞子上装有阱球的长颈和蒸汽的导入管。将阱球与已经冷却了的冷凝器连接，冷凝器低的一端插入装有10ml HCl(1+4)的接收瓶的液面之下，迅速进行蒸汽蒸馏。当蒸馏顺利进行时，加热烧瓶以减少液体的体积，以不发生暴沸或离析出过多的不溶性物质为度。蒸馏到用一滴硅酸溶液及一滴HCl(1+4)试验几滴馏出液不出现混浊或乳色为止。用酚酞确认蒸馏瓶中的残渣为碱性。$$将总体积约1.0－1.5L的蒸馏液调节到适于萃取的体积〔溶液可以在蒸汽浴上浓缩，但不要使尼古丁损失掉〕，混匀，如果滤液不清，则用干燥过滤器过滤。用甲基橙试验滤液以确认酸度。吸取约含有0.1g尼古丁的一份溶液，放入烧杯〔如果样品中只含有极少量的尼古丁，也可以取含量少至0.01g尼古丁的一份溶液〕，以每0.01g尼古丁加入3ml HCl(1+4)和1ml硅钨酸的比例向每个100ml液体中加入HCl和硅钨酸，充分搅动，在室温下放置过夜。过滤前，搅起沉淀，可以看到沉淀的沉降速度很快而且是结晶形态。在室温下用无灰滤纸或古氏坩埚过滤，用HCl(1+1000)洗涤至用几滴尼古丁馏出液处理几毫升新鲜滤液时不再出现乳色后，再继续洗2－3次，每次用充满过滤器的洗液洗。如果