农药成分中的正辛基二环庚烯二羧亚胺

农药成分

气相色谱法

              
A 原理
    用含有邻苯二甲酸二丁酯作为内标的丙酮稀释样品，根据样品和标准的MGK264对邻苯二甲酸二丁酯的峰高或峰面积之比的比较进行定量分析。此法适用于工业级MGK264和几种组分。
B 仪器和试剂
    
B.a 气体色谱仪
    配备有火焰离子化检测器和120cm×4mm〔内径〕的玻璃柱，填充以涂有5%OV-1的80－100目的Chromosorb W(HP)。操作条件：温度〔℃〕－柱170，进样部分250，检测器250；气体流速(ml/min)－氮载气60，空气350－400，氢40－50；灵敏度－满量程10^-10^A，衰减16×。在使用前，以氮气流速50ml/min于275℃老化柱子2－3h。如有必要，改变柱温或气体流速使内标和MGK264的保留时间分别为约6和8min。改变检测器的灵敏度和进样体积使每一个化合物〔给含9μgMGK264〕的峰高大于100mm，理论塔板数/ft必须大于300。$$按下式计算理论塔板数〔N〕：N＝16L^2^/M^2^×F，式中L＝GC峰的保留值，mm；M＝从拐点画切线得到的峰基线；F＝柱长(ft)。
B.b 内标液
    每ml丙酮中含有5.0mg邻苯二甲酸二丁酯(98%)。
B.c MGK264标准溶液
    准确称取约0.15gMGK，放入50ml容量瓶，加入10.0ml内标液，用丙酮稀至刻度。
C 测定
    准确称取约含0.15gMGK264的样品，放入50ml容量瓶，加入10.0ml内标液，用丙酮稀至刻度。进样几份〔2－3μl〕标准溶液，直到连续几次进样的MGK264对邻苯二甲酸二丁酯的峰高〔较大的峰〕或峰面积〔均采用两