农药成分中的除虫菊酯

农药成分

汞还原法〔1〕

              
A 试剂
    
A.a 德尼格试剂
    在瓷漏斗中放上一块7cm滤纸，上边再加一上层硅藻土在水中的悬浮液，用这样的过滤器过滤B(a)和(b)中的酸性溶液，以三份15ml的水洗涤。转移到500ml分液漏斗中，用两份50ml石油醚萃取，每次振荡1min以上。如有必要，将分液漏斗倒过来，通过活塞仔细地放空减压。使液体分层5min以上或者分层到水相变清晰，放出水相，再萃取。保存水相以测定除虫菊酯Ⅱ。不要将两次石油醚萃取液合并，两者都用三份10ml水分别洗涤，以小棉花塞滤进250ml分液漏斗。用5ml石油醚洗分液漏斗及棉花塞。将合并后的石油醚萃取液，用5ml 0.1N NaOH萃取，猛烈振荡1min以上，分层5min以上，将水相放入100ml烧杯，用5ml一份的0.1N NaOH接着再用5ml水洗石油醚层，洗液并入烧杯，加入10ml德尼格试剂，于25±2℃在黑暗处放置1h。$$加入20ml乙醇和3ml饱和NaCl溶液沉淀的HgCl。温热到60℃左右，放置几分钟，等沉淀凝聚并沉降下来。用小滤纸过滤，将沉淀全部转到滤纸上，用10ml以上的热乙醇洗。用2份以上的10ml热CHCl3洗，将滤纸和沉淀一起放进250mlg-s锥形瓶，加入50ml事先预备好并冷却的稀HCl(3+2)。加入5ml CHCl3或CCl4及1ml新调节好的ICl溶液，用0.01M KIO3滴定，每次滴加后，猛烈振荡30s以上，直到在CHCl3或CCl4层中碘的颜色消失。在溶剂层出现红色并在1－3min内不褪色，即为终点。从滴定中使用的KIO3标准溶液的毫升数并以德尼格试剂为空白，计算%除虫菊酯Ⅰ。〔反应：$$2Hg2Cl2+4ICl＝4HgCl2+2I2$$2I2+KIO3+6HCl＝KCl+5ICl+3H2O$$ICl的加入不改变亚汞和KIO3溶液的体积关系，这有助于小量汞的滴定终点的确定。〕$$注：菊一酸与德尼格试剂反应时形成一系列颜色，开始为粉红色，逐渐变为紫色，再变成蓝色，最后变为蓝绿色。5mg的菊一酸颜色反应即很明显，低至1mg还能检测到。因此如果没有颜色变化，就不存