农药成分中的除虫菊酯和胡椒基丁醚〔增效醚〕

农药成分

气相色谱法

              
A 原理
    样品用含有邻苯二甲酸二环已酯内标的丙酮稀释，用火焰离子化检测器进行GC测定。此法适用于除香波产品以外的工业级胡椒基丁醚和含有除虫菊酯及胡椒基丁醚的绝大多数农药成分。偶尔一种油料稀释剂会干扰GC测定。此法不适用于含有小于0.1%除虫菊酯的样品。除虫菊酯萃取物中活性组分的变化可能会引起与期望结果的微小偏差。
B 仪器和试剂
    
B.a 气相色谱仪
    配备有火焰离子化检测器，122cm×4mm内径的玻璃柱，填充以涂有5%OV-101或5%OV-1的80－100目Chromosorb W (HP)。操作条件：柱温210℃，进样部份250℃，检测器250℃；气体流速(ml/min)－氮载气50，空气350－400，氢40－50；灵敏度10^-10^AUFS。调节衰减以使1－1.5μg的胡椒基丁醚达到满量程的50－75%。使用前，用50ml/min的氮气通过柱子在275℃老化2－3h。如有必要，改变柱温或气流速度以得到内标的保留时间为13－15min，基于邻苯二甲酸二环已酯峰的理论塔板数/ft应大于400。$$按下式计算理论塔板数/ft：N＝16×(L^2^/M^2^×F)$$式中，L＝GC峰的保留值(mm)；M＝由峰拐点画的切线所得到的峰基线(mm)；F＝柱长(ft)。
B.b 内标液
    每ml含8.0mg邻苯二甲酸二环已酯。
B.c 标准溶液
    
B.c.1 标准溶液A
    0.5mg胡椒基丁醚/ml，准确称取约0.25g胡椒基丁醚放入50ml容量瓶，用丙酮稀至刻度。吸取10ml此溶液放入100ml容量瓶，用移液管加入5ml内标液，用丙酮稀至刻度。用