鱼藤和毒鱼藤粉中的鱼藤酮

农药成分

结晶法

              
A 试剂
    
A.a 纯化过的鱼藤酮
    溶解鱼藤酮于沸腾的CCl4，在冰箱或冰浴中于0－10℃冷却到鱼藤-CCl4的溶剂化物沉淀完全。用瓷漏斗过滤，以冰冷的CCl4洗一到两次。浓缩滤液，同前边一样再次进行结晶和过滤。将结晶转移到烧杯中，加入约2倍体积的乙醇，加热近沸〔不必完全溶解结晶〕，冷至室温，用瓷漏斗过滤。吸入空气，使乙醇尽可能地除去。取出鱼藤酮，空气干燥，最后在105℃干燥1h。在派热克斯玻璃仪器中测定熔点，纯品应为163－164℃〔母液可以被浓缩，结晶出鱼藤酮-CCl4溶剂化物。此结晶可进一步纯化或保存起来供制备洗液用，或作为测定中透导结晶的籽晶用〕。
A.b 鱼藤酮-CCl4溶剂化物
    从CCl4溶液中沉淀鱼藤酮，抽滤，空气干燥。
A.c 鱼藤酮-CCl4洗液
    0℃下饱和的CCl4溶液，在使用过程中保持0℃。
A.d 室温下用鱼藤酮饱和的乙醇。
    
A.e 活性炭
    中性。
B 溶液的制备
    
B.a 称取30g细粉状的根
    〔如果样品中含有的鱼藤酮的量大于7%，所取样品的量应使得200ml溶液中含有1.0－1.5g鱼藤酮〕和10g活性炭(e)，放入500ml锥形瓶中，加入300ml CHCl3，在室温下测量；塞紧塞子，放在振荡器上振荡4h以上，最好在间隙振荡下过夜〔或者在不断振荡下过夜〕。用带有槽纹的滤纸，迅速将混合物滤进合适的瓶中，不要抽吸，在漏斗