工业级丙烯除虫菊酯和农药成分

农药成分

滴定法

              
A 原理
    丙烯除虫菊酯可以和乙二胺定量反应生成菊一酸，后者用溶于吡啶中的甲醇钠标准溶液滴定。菊一酸、酸酐和酸性氯化物在测定中互相干扰，它们被分别测定。
B 试剂
    
B.a 无水乙醇。
    
B.b 甲醇盐酸标准溶液
    0.1N，用无水甲醇溶液稀释17ml HCl(1+1)到1L，以酚酞作指示剂，用0.1N NaOH标准溶液标定。如果测量温度T和标定温度T0不同，则应校正当量浓度＝N[1－0.001〔T－T0〕]。
B.c 甲醇钠标准溶液
    0.1N的吡啶溶液，转移50ml 2N NaOMe到含有75ml无水甲醇的1L瓶中并用重蒸吡啶稀至刻度。以百里酚酞(i)为指示剂，用NBS苯甲酸的吡啶溶液标定。用带有阀门的与装有烧碱石棉的管子相连的50ml自动滴定管滴定。每天使用时，均需用甲醇盐酸标准溶液(b)进行标定。
B.d 甲醇氢氧化钾标准溶液
    0.02N，溶解1.12gKOH于1L MeOH中标定。
B.e 吗啉溶液
    称取8.7ml重蒸吗啉到1L瓶中，用无水甲醇稀至1L。用两孔橡皮塞塞住瓶口。一个孔插入20ml移液管，管尖伸入液面以下。另一个孔插入一截玻璃管与吸气球相连。
B.f 乙二胺
    重蒸含水3%以下的商业级产品，用以阀门连接到装有烧碱石棉的管子的自动滴定管放出。
B.g 甲基黄－甲基蓝混合指示剂