三苯锡-代森锰农药成分中的三苯锡

农药成分

气相色谱法

              
A 原理
    用氯化正丁镁将三苯锡转化成丁基三苯锡，然后用甲苯萃取，以升二烷作内标用GC法测定。
B 试剂和仪器
    
B.a 稀醋酸
    称取0.75g HOAc，放入250ml容量瓶，用甲苯稀至刻度。
B.b 氯化正丁镁
    2.5M。溶剂为四氢呋喃。或同类溶剂。
B.c 丁基三苯锡
    用下法制备：以异丙醇为溶剂，重结晶提纯氯化三苯锡，直到用GC或TLC法检测不到氯化二苯锡或四苯锡。〔对TLC法，用硅胶F254(Merck)薄层板，在CH2Cl2-丙酮-HOAc-H2O(80+5+2.5+0.5)或CH2Cl2-正已烷-HOAc(30+20+2.5)中展开。将展开的色层板暴露在紫外线(254nm)下或碘蒸汽中，喷上含 有0.1%的邻苯二酚紫的乙醇溶液显色。〕在50℃真空干燥以除去异丙醇。用N2气冲洗装有搅拌器、回流冷凝管和滴液漏斗的250ml三颈瓶。将20g氯化三苯锡溶于80ml甲苯，加入40ml氯化正丁镁，在氮气氛下反应15min。仔细地加入50ml 5%H2SO4破坏过量的格利雅试剂〔在水浴中冷却〕，将混和物转入分液漏斗。弃去下层水相；用20ml 5%H2SO4洗有机相，再用水将酸洗去。用无水Na2SO4干燥有机相，将溶液滤进500mlr－b瓶中，在50℃下用旋转真空蒸发器除去溶剂。用400ml热异丙醇溶解残渣，冷却，在瓷漏斗中过滤丁基三苯锡；用25ml冷异丙醇洗涤，在50℃真空干燥。用GC和熔点法〔正确的熔点为60.0－60.5℃〕检查纯度。
B.d 内标液
    准确称取2.25g纯的二十二烷，放入250ml容量瓶，用甲苯溶解并稀至刻度。