农药成分中的总氟量

农药成分

氟氯化铅法

              
A 试剂
    
A.a 熔融混和物
    将30g无水Na2CO3和40g无水K2CO3混和在一起。
A.b 氟氯化铅洗液
    溶解10gPb(NO3)2于200ml水中，溶解1g NaF于100ml水中并加入2ml HCl，将这两个溶液混在一起待沉淀沉降以后，倾析去溶液，然后向沉淀加入1L冷水，放置1h以上，不时地加以搅动，过滤，使用澄清的溶液〔如果要准备更多的洗液，仅需向PbClF沉淀加入更多的水，摇动〕。
A.c 硝酸银标准溶液
    0.1N或0.2N。
A.d 硫氰酸钾或硫氰酸铵标准溶液
    0.1N，在与测定条件相同的情况下，用AgNO3标准溶液标定。
A.e 铁指示剂
    向不含氯的冷的FeNH4(SO4)2·12H2O饱和溶液中加入足量的无色HNO3以除去棕色。
A.f 溴酚蓝指示剂
    将0.1g粉末与1.5ml 0.1N NaOH一起研磨，稀至25ml。
B 测定
    
B.a 很难分解的样品如冰晶石和其它含有铝或明显量的硅藻土物质的样品
    将0.5g样品〔对含有0.01－0.10g氟的样品可取0.5g以下〕和5g熔融混和物、0.2－0.3g粉状SiO2在Pt碟中混合后，上边再盖上一层1g熔融混合物，在本生灯上加热熔融〔不必用喷灯，因为最好不要加热到超过熔点太多。如果A