合成制备方法
制法 2MoBr3+Br2→2MoBr4
如图所示 四溴化钼的合成装置
在充入稀有气体的干燥箱中,将6~10g三溴化钼从图示的入口3处,加至玻璃过滤器4上,接着把支管3烧断。打开聚四氟乙烯制的针形阀2,从1处用泵抽气,随后用冰冷却7处,由减压蒸馏的方法从外部导入纯溴直至标线6。充分抽气后,关闭四氟乙烯阀。浸装置于60℃的水浴中,直至玻璃过滤器的稍下部分,使下部的溴气蒸馏、回流,最后沉积于4处,在此将与三溴化钼反应,产生的四溴化钼溶解并萃取至7处。这一反应进行得很慢,即使1天萃取2克,连续7天也得不到66%的收率。反应后,由减压蒸馏逐出过剩的溴,再将7中的残留物加热至50℃,以完全除去吸附的溴。