制备方法
在反应管中心左右的3处,加入3g的钼箔小片,从端部6处用真空泵抽气,5处用冰冷却。将5~10g的干燥溴气,用减压蒸馏的方法从外部导入5处并储于其中,随后在保持真空的情况下将6处封闭。将上下可开启的电炉盖上,使3处于中心位置,而2和4各盖上一半的位置上,并在600℃下加热。将1处用冰冷却,5处变为常温,溴气从5处被蒸馏至1中,在输送过程中即和钼进行反应。当5处变空后,反过来操作,将5处用冰冷却,1处改为常温,则发生反方向的蒸馏并进行反应。这样的往返蒸馏可重复进行,并使其反应10~14h,直至钼箔消失。从2和4处的露出电炉部位,将升华析出目的产物。将1和5处用液氮冷却,并将这两部分烧断。随后,将反应管在充有惰性气体的干燥箱中切开,取出生成物。收率10.3g(98%)。
合成制备方法
若都由单质开始进行合成时,宜采用VI-5图所示的装置。
图vI-5 三溴化钼的合成装置
在反应管中心左右的3处,加入3g的钼箔小片,从端部6处用真空泵抽气,5处用冰冷却。将5~10g的干燥溴气,用减压蒸馏的方法从外部导入5处并储于其中,随后在保持真空的情况下将6处封闭。如图所示,将上下可开启的电炉盖上,使3处于中心位置,而2和4各盖上一半的位置上,并在600℃下加热。将1处用冰冷却,5处变为常温,溴气从5处被蒸馏至1中,在输送过程中即和钼进行反应。当5处变空后,反过来操作,将5处用冰冷却,1处改为常温,则发生反方向的蒸馏并进行反应。这样的往返蒸馏可重复进行,并使其反应10~14h,直至钼箔消失。从2和4处的露出电炉部位,将升华析出目的产物。将1和5处用液氮冷却,并将这两部分烧断。随后,将反应管在充有惰性气体的干燥箱中切开,取出生成物。收率10.3g(98%)。
用途简介
用于催化剂
用途
用于催化剂