制备方法
三氧化硒的制备必须在无水条件下进行,所使用的全玻璃装置也必须在真空条件下干燥。主要有两种制备方法。 制法12H2SeO4+P4O10→2SeO3+4HPO3 所用的P4O10不应含有低氧化态的氧化物或单质磷,这类杂质及痕量的水会明显地降低三氧化硒的产率,硒酸也应尽可能的无水。熔融的纯硒酸慢慢滴加到P4O10中,P4O10的用量应超过化学计量的20%。在大约13.3Pa的真空中反应混合物在130℃下加热1h,在150℃下加热3h,在165~170℃下加热4~6h。三氧化硒在接收瓶的内壁凝固(接收瓶由空气冷却)。反应过程中应避免温度升得过高,在约180℃时三氧化硒会发生分解而生成二氧化硒。在120~130℃下对Se O3进行真空升华可使产品得到提纯。 制法2nSO3+K2SeO4→K2SnO3n+1+SeO3 在70℃下,让硒酸钾在过量的三氧化硫中进行回流,直至盐完全溶解并形成两个液层。上层为三氧化硫和三氧化硒的混合物。将上层液体倾出,从该混合物中蒸发出三氧化硫,即可获得三氧化硒。产品中含有二氧化硒,同制法1一样在全玻璃装置中进行真空升华提纯。
合成制备方法
三氧化硒的制备必须在无水条件下进行,所使用的全玻璃装置也必须在真空条件下干燥。主要有两种制备方法。
制法12H2SeO4+P4O10→2SeO3+4HPO3
所用的P4O10不应含有低氧化态的氧化物或单质磷,这类杂质及痕量的水会明显地降低三氧化硒的产率,硒酸也应尽可能的无水。熔融的纯硒酸慢慢滴加到P4O10中,P4O10的用量应超过化学计量的20%。在大约13.3Pa的真空中反应混合物在130℃下加热1h,在150℃下加热3h,在165~170℃下加热4~6h。三氧化硒在接收瓶的内壁凝固(接收瓶由空气冷却)。反应过程中应避免温度升得过高,在约180℃时三氧化硒会发生分解而生成二氧化硒。在120~130℃下对Se O3进行真空升华可使产品得到提纯。
制法2nSO3+K2SeO4→K2SnO3n+1+SeO3
在70℃下,让硒酸钾在过量的三氧化硫中进行回流,直至盐完全溶解并形成两个液层。上层为三氧化硫和三氧化硒的混合物。将上层液体倾出,从该混合物中蒸发出三氧化硫,即可获得三氧化硒。产品中含有二氧化硒,同制法1一样在全玻璃装置中进行真空升华提纯。
用途简介