制备方法

1.叔丁醇与硫酸反应生成硫酸氢叔丁酯,再与过氧化氢反应而得。将叔丁醇加入反应锅,搅拌下于35℃加入过氧化氢,然后升温至50℃,滴加70%硫酸,加完后反应5h,温度保持在55-60℃,静置分层,取上部油层用无水硫酸钠干燥,过滤,得叔丁基过氧化氢。 2.制法: 于装有搅拌器、温度计、滴液漏斗的反应瓶中,加入叔丁醇(2)74g(1.0mol),冰浴冷却,加入140g70%的硫酸(1.0mol),于5℃反应生成硫酸单叔丁酯。而后0～5℃滴加27%的过氧化氢126g(1.0mol),约30min加完。加完后室温放置过夜。分出有机层,用碳酸镁和10mL水组成的悬浊液中和,20mL水洗涤,无水硫酸镁干燥,得产品70.5g,其中含66%的叔丁基氢过氧化物(1),34%的过氧化二叔丁基,活性氧含量11.74%。用填充柱进行减压分馏,收集12～13℃/2.66kPa的馏分为过氧化二叔丁基,4.5～5℃/266Pa的馏分为化合物(1),绝对不要常压蒸馏。

合成制备方法

1.叔丁醇与硫酸反应生成硫酸氢叔丁酯，再与过氧化氢反应而得。将叔丁醇加入反应锅，搅拌下于35℃加入过氧化氢，然后升温至50℃，滴加70%硫酸，加完后反应5h，温度保持在55-60℃，静置分层，取上部油层用无水硫酸钠干燥，过滤，得叔丁基过氧化氢。

2.制法：

于装有搅拌器、温度计、滴液漏斗的反应瓶中，加入叔丁醇（2）74g（1.0mol），冰浴冷却，加入140g70%的硫酸（1.0mol），于5℃反应生成硫酸单叔丁酯。而后0～5℃滴加27%的过氧化氢126g（1.0mol），约30min加完。加完后室温放置过夜。分出有机层，用碳酸镁和10mL水组成的悬浊液中和，20mL水洗涤，无水硫酸镁干燥，得产品70.5g，其中含66%的叔丁基氢过氧化物（1），34%的过氧化二叔丁基，活性氧含量11.74%。用填充柱进行减压分馏，收集12～13℃/2.66kPa的馏分为过氧化二叔丁基，4.5～5℃/266Pa的馏分为化合物（1），绝对不要常压蒸馏。^[25]

用途简介

用作聚合引发剂，不饱和树脂的交联剂，乳化聚合，天然生胶加硫，柴油添加剂，油漆行业等。

用途

1.聚合反应的催化剂。有机分子中引入过氧化基团。乙烯型单体聚合促进剂。

2.用作催化剂、漂白粉和除臭剂、不饱和聚酯的交联剂、聚合用引发剂、橡胶硫化剂。^[24]

包装等级：

II

风险类别：

5.2

WGK_Germany：

3
德国有关水污染物质的分类清单

危险类别码：

R10;R20/21/22;R34;R43;R52/53;R7

安全说明：

S14-S3/7-S61-S45-S36/37/39-S24-S17-S16-S14A-S26-S62

RTECS号：

EQ4900000

安全标志：

S14:远离...（列出不相容的物质）。
S26:万一接触眼睛，立即使用大量清水冲洗并送医诊治。
S45:出现意外或者感到不适，立刻到医生那里寻求帮助（最好带去产品容器标签）。
S62:如果不慎吞咽，不要催吐；立刻找医生诊治并出示产品容器或标签。
:

危险标志：

C:Corrosive

CHEMICAL IDENTIFICATION

RTECS NUMBER :

EQ4900000

CHEMICAL NAME :

tert-Butylhydroperoxide

CAS REGISTRY NUMBER :

75-91-2

BEILSTEIN REFERENCE NO. :

1098280

LAST UPDATED :

199806

DATA ITEMS CITED :

38

MOLECULAR FORMULA :

C4-H10-O2

MOLECULAR WEIGHT :

90.14

WISWESSER LINE NOTATION :

QOX1&1&1

HEALTH HAZARD DATA

ACUTE TOXICITY DATA

TYPE OF TEST :

Standard Draize test

ROUTE OF EXPOSURE :

Administration onto the skin

SPECIES OBSERVED :

Rodent - rabbit

TYPE OF TEST :

Standard Draize test

ROUTE OF EXPOSURE :

Administration onto the skin

SPECIES OBSERVED :

Rodent - rabbit

TYPE OF TEST :

Standard Draize test

ROUTE OF EXPOSURE :

Administration into the eye

SPECIES OBSERVED :

Rodent - rabbit

TYPE OF TEST :

Standard Draize test

ROUTE OF EXPOSURE :

Administration into the eye

SPECIES OBSERVED :

Rodent - rabbit

TYPE OF TEST :

Rinsed with water

ROUTE OF EXPOSURE :

Administration into the eye

SPECIES OBSERVED :

Rodent - rabbit

TYPE OF TEST :

LD50 - Lethal dose, 50 percent kill

ROUTE OF EXPOSURE :

Oral

SPECIES OBSERVED :

Rodent - rat

DOSE/DURATION :

370 mg/kg

TOXIC EFFECTS :

Behavioral - irritability Gastrointestinal - alteration in gastric secretion Blood - hemorrhage

TYPE OF TEST :

LC50 - Lethal concentration, 50 percent kill

ROUTE OF EXPOSURE :

Inhalation

SPECIES OBSERVED :

Rodent - rat

DOSE/DURATION :

500 ppm/4H

TOXIC EFFECTS :

Lungs, Thorax, or Respiration - dyspnea

TYPE OF TEST :

LD50 - Lethal dose, 50 percent kill

ROUTE OF EXPOSURE :

Administration onto the skin

SPECIES OBSERVED :

Rodent - rat

DOSE/DURATION :

790 mg/kg

TOXIC EFFECTS :

Details of toxic effects not reported other than lethal dose value

TYPE OF TEST :

LD50 - Lethal dose, 50 percent kill

ROUTE OF EXPOSURE :

Intraperitoneal

SPECIES OBSERVED :

Rodent - rat

DOSE/DURATION :

87 mg/kg

TOXIC EFFECTS :

Behavioral - muscle weakness Behavioral - ataxia

TYPE OF TEST :

LD50 - Lethal dose, 50 percent kill

ROUTE OF EXPOSURE :

Oral

SPECIES OBSERVED :

Rodent - mouse

DOSE/DURATION :

320 mg/kg

TOXIC EFFECTS :

Behavioral - irritability Gastrointestinal - alteration in gastric secretion Blood - hemorrhage

TYPE OF TEST :

LC50 - Lethal concentration, 50 percent kill

ROUTE OF EXPOSURE :

Inhalation

SPECIES OBSERVED :

Rodent - mouse

DOSE/DURATION :

350 ppm/4H

TOXIC EFFECTS :

Lungs, Thorax, or Respiration - dyspnea

TYPE OF TEST :

LD50 - Lethal dose, 50 percent kill

ROUTE OF EXPOSURE :

Intraperitoneal

SPECIES OBSERVED :

Rodent - mouse

DOSE/DURATION :

246 mg/kg

TOXIC EFFECTS :

Details of toxic effects not reported other than lethal dose value

TYPE OF TEST :

LD50 - Lethal dose, 50 percent kill

ROUTE OF EXPOSURE :

Administration onto the skin

SPECIES OBSERVED :

Rodent - rabbit

DOSE/DURATION :

460 uL/kg

TOXIC EFFECTS :

Lungs, Thorax, or Respiration - cyanosis Liver - other changes Kidney, Ureter, Bladder - other changes in urine composition

TYPE OF TEST :

TCLo - Lowest published toxic concentration

ROUTE OF EXPOSURE :

Inhalation

SPECIES OBSERVED :

Rodent - rat

DOSE/DURATION :

107 mg/m3/17W-I

TOXIC EFFECTS :

Sense Organs and Special Senses (Olfaction) - change in sensation of smell Kidney, Ureter, Bladder - other changes in urine composition Nutritional and Gross Metabolic - changes in chlorine

TYPE OF TEST :

TDLo - Lowest published toxic dose

ROUTE OF EXPOSURE :

Intraperitoneal

SPECIES OBSERVED :

Rodent - rat

DOSE/DURATION :

365 mg/kg/7W-I

TOXIC EFFECTS :

Related to Chronic Data - death

TYPE OF TEST :

TCLo - Lowest published toxic concentration

ROUTE OF EXPOSURE :

Inhalation

SPECIES OBSERVED :

Rodent - guinea pig

DOSE/DURATION :

107 mg/m3/17W-I

TOXIC EFFECTS :

Blood - changes in erythrocyte (RBC) count Nutritional and Gross Metabolic - weight loss or decreased weight gain

TYPE OF TEST :

Sex chromosome loss and nondisjunction

TYPE OF TEST :

Sex chromosome loss and nondisjunction

TYPE OF TEST :

Cytogenetic analysis

TYPE OF TEST :

Cytogenetic analysis

TYPE OF TEST :

Dominant lethal test

MUTATION DATA

TYPE OF TEST :

Sex chromosome loss and nondisjunction

TEST SYSTEM :

Rodent - hamster Lung

DOSE/DURATION :

34 umol/L

REFERENCE :

MUREAV Mutation Research. (Elsevier Science Pub. B.V., POB 211, 1000 AE Amsterdam, Netherlands) V.1- 1964- Volume(issue)/page/year: 182,135,1987 *** OCCUPATIONAL EXPOSURE LIMITS *** OEL-GERMANY JAN 1993 OEL-RUSSIA:STEL 5 mg/m3;Skin JAN 1993 *** NIOSH STANDARDS DEVELOPMENT AND SURVEILLANCE DATA *** NIOSH OCCUPATIONAL EXPOSURE SURVEY DATA : NOHS - National Occupational Hazard Survey (1974) NOHS Hazard Code - 14730 No. of Facilities: 75 (estimated) No. of Industries: 2 No. of Occupations: 3 No. of Employees: 433 (estimated) NOES - National Occupational Exposure Survey (1983) NOES Hazard Code - 14730 No. of Facilities: 266 (estimated) No. of Industries: 8 No. of Occupations: 14 No. of Employees: 12168 (estimated) No. of Female Employees: 4787 (estimated)

毒理学数据：

1.急性毒性^[14]

LD50：370mg/kg（大鼠经口）；790mg/kg（大鼠经皮）；460μl（427.8mg）/kg（兔经皮）

LC50：1840mg/m³（大鼠吸入，4h）

2.刺激性^[15]

家兔经皮：500mg（24h），重度刺激。

家兔经眼：100mg（24h），中度刺激。

生态数据：

1.生态毒性^[16]  LC50：220mg/L（48h）（青鳉）

2.生态降解性^[17]  空气中，当羟基自由基浓度为5.00×10⁵个/cm³时，降解半衰期为5d（理论）。

分子结构数据

1、摩尔折射率：23.82

2、摩尔体积（cm³/mol）：98.4

3、等张比容（90.2K）：222.7

4、表面张力（dyne/cm）：26.1

5、极化率（10^-24cm³）：9.44

计算化学数据

1.疏水参数计算参考值（XlogP）:0.6

2.氢键供体数量:1

3.氢键受体数量:2

4.可旋转化学键数量:1

5.互变异构体数量:无

6.拓扑分子极性表面积29.5

7.重原子数量:6

8.表面电荷:0

9.复杂度:35.3

10.同位素原子数量:0

11.确定原子立构中心数量:0

12.不确定原子立构中心数量:0

13.确定化学键立构中心数量:0

14.不确定化学键立构中心数量:0

15.共价键单元数量:1

• 
  叔丁基过氧化氢质谱(MS)
• 
  叔丁基过氧化氢红外图谱(IR1)