制备方法
制法 氯与氰化钠作用制取 NaCN+Cl2。 500mL三颈瓶装有汞封搅拌,导气管和出气管。导入的气体在导入前要通过装硫酸的干燥瓶干燥。出气管与蛇形冷凝管相连,用冰盐混合物冷却,冷凝管末端一广口接受管,插入125mL锥形瓶中。接受瓶与装硫酸的洗气瓶相连。洗气瓶中有一足够粗的捕集管,防止硫酸倒吸。 把40g干燥的氰化钠粉末和140mL CCl4放在反应瓶中。将烧瓶及其内容物浸没在冰盐混合剂中直到温度降至-5~-10℃。用氮气排除仪器中的空气,在反应混合物中加3~4mL冰醋酸,开搅拌,通入氯气。反应瓶在全部时间应在-5℃或更低。氯气流速控制到不能有氯气从出气的洗瓶通过。反应经4~4.5h完成。将接受瓶放在以干冰冷却至-40~-50℃的丙酮中,并用氮气流代替氯气。这时使反应瓶外浴器温热在1~1.5h升温到60~65℃。此时在仪器中通入缓慢氮气流。当蒸馏完成后移开接受瓶,连接一根41mm长直径19mm的分馏柱。分馏柱四周包以用干冰冷却到-25℃的丙酮,对烧瓶微热,使粗氯化氰回流并逐出过量氯气。纯制完成后氯化氰为浅黄色。移开分馏柱,将此锥形瓶与一个接受瓶连接,接受瓶是容积35~40mL的泡球,其上熔接一根8mm的玻璃管。该玻璃管可以在收集产品后熔封。接受瓶用干冰冷却到-15℃~-20℃的丙酮冷却。产量36~39g,产率72%~78%。氯化氰有毒,制备在通风良好的橱中进行,操作者备有防毒面具。
合成制备方法
如图所示 制备氯化氰的装置
制法 氯与氰化钠作用制取
NaCN+Cl2=NaCl+CNCl
装置如图所示。500mL三颈瓶装有汞封搅拌,导气管和出气管。导入的气体在导入前要通过装硫酸的干燥瓶干燥。出气管与蛇形冷凝管相连,用冰盐混合物冷却,冷凝管末端一广口接受管,插入125mL锥形瓶中。接受瓶与装硫酸的洗气瓶相连。洗气瓶中有一足够粗的捕集管,防止硫酸倒吸。
把40g干燥的氰化钠粉末和140mL CCl4放在反应瓶中。将烧瓶及其内容物浸没在冰盐混合剂中直到温度降至-5~-10℃。用氮气排除仪器中的空气,在反应混合物中加3~4mL冰醋酸,开搅拌,通入氯气。反应瓶在全部时间应在-5℃或更低。氯气流速控制到不能有氯气从出气的洗瓶通过。反应经4~4.5h完成。将接受瓶放在以干冰冷却至-40~-50℃的丙酮中,并用氮气流代替氯气。这时使反应瓶外浴器温热在1~1.5h升温到60~65℃。此时在仪器中通入缓慢氮气流。当蒸馏完成后移开接受瓶,连接一根41mm长直径19mm的分馏柱。分馏柱四周包以用干冰冷却到-25℃的丙酮,对烧瓶微热,使粗氯化氰回流并逐出过量氯气。纯制完成后氯化氰为浅黄色。移开分馏柱,将此锥形瓶与一个接受瓶连接,接受瓶是容积35~40mL的泡球,其上熔接一根8mm的玻璃管。该玻璃管可以在收集产品后熔封。接受瓶用干冰冷却到-15℃~-20℃的丙酮冷却。产量36~39g,产率72%~78%。氯化氰有毒,制备在通风良好的橱中进行,操作者备有防毒面具。
用途简介
用于有机合成。
用途
用于有机合成。[18]