合成制备方法
1.在装有搅拌器、温度计、备有无水CaCl2干燥管的回流冷凝管和滴液漏斗的2L干燥的圆底四颈瓶中,放置300g(4.41mol)研细的甲酸钠(稍过量,以避免酰氯留存)和250mL无水乙醚,将烧瓶置于20~24 ºC的冷水浴中,在搅拌下于5min内滴加294g(266mL、3.75mol)乙酰氯,此时反应温度应控制在23~27 ºC,以使反应慢慢放热。继续搅拌5.5h后快速吸滤,用100ml无水乙醚洗涤,合并滤液和洗液,蒸除乙醚,然后减压蒸馏得212g(65%)甲乙酐,在4 ºC下储存于标准口圆底烧瓶中,用聚乙烯瓶塞盖好待用。
2.将甲酸钠及乙醚冷至3-5℃,在搅拌下滴加乙酰氯,然后升温于25-30℃,搅拌反应6h。过滤,滤饼用等量乙醚洗涤,合并洗,滤液,蒸去乙醚,即得甲乙酐。收率97%。
用途
甲酰化试剂。用于氨基或醇羟基的甲酰化,生成甲酰胺和甲酸酯;也可用于在芳基格氏试剂的芳环上引入甲酰基,胺的N-氧化合物脱氧和测定油脂中醇羟基的含量等。