制备方法
先将1,7-克列夫酸(1-氨基-7-萘磺酸)用烧碱碱熔生成8-氨基-2-萘酚钠盐,再用稀酸酸化,使8-氨基-2-萘酚析出,然后用醋酐乙酰化而得成品。(1)碱熔碱熔斧中加入固碱170kg、液碱(30%)50kg,升温到250oC,2h加入1-氨基-7-萘磺酸60kg,加料温度在250~260oC。加料毕,升温到280~300oC(防止溢出),保温1~1.5h,直至终点(终点测定:取少量碱熔物稀释于水中,滴在滤纸上,紫外光下无天蓝色外圈)。停止加热,加入150kg水,搅拌30min,稀释于800kg水中,搅匀,加入盐酸约450L至PH值为1~2。加活性炭5kg,搅拌30min,过滤,滤渣以少量水洗涤,滤液及洗液加入中和斧,以碳酸钠中和到PH值为6.8,过滤。滤饼以水洗涤,得1-氨基-7-萘酚。(2)乙酰化在酰化反应釜中加入1-氨基-7-萘酚,以水稀释至含量为30%,加入冰乙酸,搅拌,升温到40oC,慢慢加入乙酐,温度低于60oC(配料比为1-氨基-7-萘酚:冰乙酸:乙酐=1:0.4:1),加毕,在60oC保温30min,直至反应液中游离胺含量≤0.5%。加水250L,冷却至30~35oC。过滤,滤饼水洗至PH值为6~7,滤干得1-乙酰氨基-7-萘酚。总收氯51%。
合成制备方法
先将1,7-克列夫酸(1-氨基-7-萘磺酸)用烧碱碱熔生成8-氨基-2-萘酚钠盐,再用稀酸酸化,使8-氨基-2-萘酚析出,然后用醋酐乙酰化而得成品。
(1)碱熔 碱熔斧中加入固碱170kg、液碱(30%)50kg,升温到250ºC,2h加入1-氨基-7-萘磺酸60kg,加料温度在250~260ºC。加料毕,升温到280~300ºC(防止溢出),保温1~1.5h,直至终点(终点测定:取少量碱熔物稀释于水中,滴在滤纸上,紫外光下无天蓝色外圈)。停止加热,加入150kg水,搅拌30min,稀释于800kg水中,搅匀,加入盐酸约450L至PH值为1~2。加活性炭5kg,搅拌30min,过滤,滤渣以少量水洗涤,滤液及洗液加入中和斧,以碳酸钠中和到PH值为6.8,过滤。滤饼以水洗涤,得1-氨基-7-萘酚。
(2)乙酰化 在酰化反应釜中加入1-氨基-7-萘酚,以水稀释至含量为30%,加入冰乙酸,搅拌,升温到40ºC,慢慢加入乙酐,温度低于60ºC(配料比为1-氨基-7-萘酚:冰乙酸:乙酐=1:0.4:1),加毕,在60ºC保温30min,直至反应液中游离胺含量≤0.5%。加水250L,冷却至30~35ºC。过滤,滤饼水洗至PH值为6~7,滤干得1-乙酰氨基-7-萘酚。总收氯51%。
用途简介
用作中性染料灰、棕、黑、卡其等偶合组分的中间体。
用途
用作中性染料灰、棕、黑、卡其等偶合组分的中间体。