制备方法
1.国内外采用的生产路线有4-硝基二苯胶还原法和4-亚硝基二苯胺还原法。前者根据所用原料又分为苯胺和甲酰胺法。而4-亚硝基二苯胺法,因以二苯胶为原料,又称二苯胺法。另外还有皂黄还原的方法。(1).苯胺法 对硝基氯苯与苯胺(摩尔比1:1.78)在铜催化剂(例如氧化铜和缚酸剂碳酸钾)的存在下,于170-215℃常压缩合14h,得4-硝基二苯胺,以对硝基氯苯计,收率90.6%。原料消耗定额:对硝基氯苯1100kg/t、苯胺820kg/t、甲酸500kg/t、碳酸钾650kg/t、硫化碱1950kg/t。(2).甲酰苯胺法 甲酸与苯胺缩合得甲酰苯胺,再与对硝基氯苯(甲酰苯胺的用量比理论量过量0%-100%),在缚酸剂碳酸钾的存在下,于120-195℃反应,即得4-硝基二苯胺。以上二法所得4-硝基二苯胺可采用硫化碱或加氢还原,亦可在20-50℃电化学还原,收率96%。(3).4-亚硝基二苯胺法 二苯胺在酸存在下,于溶剂中用亚硝酸盐进行亚硝化,得N-亚硝基二苯胺,再用无水氯化氢进行转位、重排即得4-亚硝基二苯胺,收率为98%-99%。亚硝化、转位、重排的温度为17-30℃。4-亚硝基二苯胺可于50-100℃用硫化碱在常压下还原,亦可采用催化加氢还原。近年研究发展的以镍为催化剂的加氢还原,收率可达97%-98%。4-亚硝基二苯胺也可采用电化学还原得到RT培司,收率96%。(4).皂黄还原法在反应釜中加入55L水、23kg50%硫化钠,6.6kg硫,在搅拌下加热至沸腾,使物料全部溶解,然后再加入280L水,42.4kg100%皂黄,密闭反应釜,升温至135℃,热压5h。冷到室温后,过滤,清水淋洗至滤液不呈黄色,得100%4-氨基二苯胺19.9kg。收率90%。
合成制备方法
1.国内外采用的生产路线有4-硝基二苯胶还原法和4-亚硝基二苯胺还原法。前者根据所用原料又分为苯胺和甲酰胺法。而4-亚硝基二苯胺法，因以二苯胶为原料，又称二苯胺法。另外还有皂黄还原的方法。(1).苯胺法 对硝基氯苯与苯胺（摩尔比1：1.78）在铜催化剂（例如氧化铜和缚酸剂碳酸钾）的存在下，于170-215℃常压缩合14h，得4-硝基二苯胺，以对硝基氯苯计，收率90.6%。原料消耗定额：对硝基氯苯1100kg/t、苯胺820kg/t、甲酸500kg/t、碳酸钾650kg/t、硫化碱1950kg/t。(2).甲酰苯胺法 甲酸与苯胺缩合得甲酰苯胺，再与对硝基氯苯（甲酰苯胺的用量比理论量过量0%-100%），在缚酸剂碳酸钾的存在下，于120-195℃反应，即得4-硝基二苯胺。以上二法所得4-硝基二苯胺可采用硫化碱或加氢还原，亦可在20-50℃电化学还原，收率96%。(3).4-亚硝基二苯胺法 二苯胺在酸存在下，于溶剂中用亚硝酸盐进行亚硝化，得N-亚硝基二苯胺，再用无水氯化氢进行转位、重排即得4-亚硝基二苯胺，收率为98%-99%。亚硝化、转位、重排的温度为17-30℃。4-亚硝基二苯胺可于50-100℃用硫化碱在常压下还原，亦可采用催化加氢还原。近年研究发展的以镍为催化剂的加氢还原，收率可达97%-98%。4-亚硝基二苯胺也可采用电化学还原得到RT培司，收率96%。(4).皂黄还原法在反应釜中加入55L水、23kg50%硫化钠，6.6kg硫，在搅拌下加热至沸腾，使物料全部溶解，然后再加入280L水，42.4kg100%皂黄，密闭反应釜，升温至135℃，热压5h。冷到室温后，过滤，清水淋洗至滤液不呈黄色，得100%4-氨基二苯胺19.9kg。收率90%。
用途简介
染料中间体。主要用于制造防老剂4010NA,4020和668等多种重要防老剂;制造蓝色盐RT、酸性大红GR 、分散黄GFL等。
用途
染料中间体。主要用于制造防老剂4010NA，4020和668等多种重要防老剂；制造蓝色盐RT、酸性大红GR 、分散黄GFL等。
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