制备方法
1.酸与异丁醇在硫酸催化下反应生成叔戊酸,再与三氯化磷进行酰氯化反应生成叔戊酰氯。后者与叔丁基过氧化氢在20℃下反应生成过氧化叔戊酸叔丁酯。其中,叔丁基过氧化氢是由双氧水与叔丁醇反应制取的。 2.以异丁醇和甲酸为原料,在浓硫酸(98%)的存在下维持反应温度为20℃,生成特戊酸: 而后经中和、蒸馏、提纯之后,纯特戊酸与三氯化磷于60℃进行酰氯化反应,生成特戊酸酰氯,降温至20℃,备用。反应式如下: 再将叔丁醇加入反应釜,搅拌下于35℃加入过氧化氢,然后升温至50℃,滴加70%的硫酸,加完后反应5h,保持温度55~60℃。静置分层,油层经无水硫酸钠干燥、过滤得叔丁基过氧化氢: 在上述制备的特戊酰氯中加入氢氧化钠,搅拌下加入叔丁基过氧化氢,保持反应温度在20℃以下。产物经水洗、过滤、干燥,即得成品。
合成制备方法
1.酸与异丁醇在硫酸催化下反应生成叔戊酸,再与三氯化磷进行酰氯化反应生成叔戊酰氯。后者与叔丁基过氧化氢在20℃下反应生成过氧化叔戊酸叔丁酯。其中,叔丁基过氧化氢是由双氧水与叔丁醇反应制取的。
2.以异丁醇和甲酸为原料,在浓硫酸(98%)的存在下维持反应温度为20℃,生成特戊酸:
而后经中和、蒸馏、提纯之后,纯特戊酸与三氯化磷于60℃进行酰氯化反应,生成特戊酸酰氯,降温至20℃,备用。反应式如下:
再将叔丁醇加入反应釜,搅拌下于35℃加入过氧化氢,然后升温至50℃,滴加70%的硫酸,加完后反应5h,保持温度55~60℃。静置分层,油层经无水硫酸钠干燥、过滤得叔丁基过氧化氢:
在上述制备的特戊酰氯中加入氢氧化钠,搅拌下加入叔丁基过氧化氢,保持反应温度在20℃以下。产物经水洗、过滤、干燥,即得成品。
用途简介
用于聚氯乙烯、聚乙烯、乙酸乙烯酯等单体聚合的引发剂,也可用于橡胶、油漆、电子行业。
用途
1.本品的半衰期和引发活性在LPO(或AIBN)与BPPD之间,为中等活性引发剂,主要用于氯乙烯单体的悬浮聚合,用量为单体重量的0.02%~0.08%,聚合时间为6~14h。所得树脂支链含量低,热温定性高,产品初始白度好,且残留于大分子中的基团对生理无毒。本品也可用作其他单体游离基聚合的引发剂。
2.用作厌氧胶黏剂聚合、氯乙烯单体悬浮聚合时的引发剂,也可用作其他单体游离基聚合的引发剂。