制备方法
1.注意!产品有毒,反应要在通风橱中进行。 250毫升的锥形瓶配上具二孔的塞子,塞子的一边有一条切口作为通气孔,塞子的一孔中插入温度计,温度计的水银球应伸到近瓶底。瓶内放入31.5克(0.5摩尔)无水硝酸(d>1.53锥形瓶放在冰水中冷却到10℃以下,从插在塞子另一孔上的滴定管缓缓加入51克(0.5摩尔)乙醉,每次大约加0.5毫升。反应混合物的温度决不可超过10℃。在巳加入大约5毫升乙醉后,反应就不十分剧烈了,这时在不断摇动下每次可加入较多量的乙醉,每次加入量由1毫升逐渐增加到5毫升。在全部乙醉加入后,将塞子和温度计移去。用毛巾擦净瓶颈,用倒置的烧杯盖上,锥形瓶在原失的冰浴中自然升到窒温。混合物在室温下放置7天。把混合物倒入盛有300毫升水的500毫升园底烧瓶中,进行水蒸汽蒸馏,分出四硝基甲烷。四硝基甲烷随着最初的20毫升馏出液蒸去。把重的产品与上层水分开,先用稀碱洗,最后用水洗,然后用无水硫酸钠千燥。四硝基甲烷的产量是14-16克(57一65%)。
合成制备方法
1.注意!产品有毒,反应要在通风橱中进行。
250毫升的锥形瓶配上具二孔的塞子,塞子的一边有一条切口作为通气孔,塞子的一孔中插入温度计,温度计的水银球应伸到近瓶底。瓶内放入31.5克(0.5摩尔)无水硝酸(d>1.53锥形瓶放在冰水中冷却到10℃以下,从插在塞子另一孔上的滴定管缓缓加入51克(0.5摩尔)乙醉,每次大约加0.5毫升。反应混合物的温度决不可超过10℃。在巳加入大约5毫升乙醉后,反应就不十分剧烈了,这时在不断摇动下每次可加入较多量的乙醉,每次加入量由1毫升逐渐增加到5毫升。在全部乙醉加入后,将塞子和温度计移去。用毛巾擦净瓶颈,用倒置的烧杯盖上,锥形瓶在原失的冰浴中自然升到窒温。混合物在室温下放置7天。把混合物倒入盛有300毫升水的500毫升园底烧瓶中,进行水蒸汽蒸馏,分出四硝基甲烷。四硝基甲烷随着最初的20毫升馏出液蒸去。把重的产品与上层水分开,先用稀碱洗,最后用水洗,然后用无水硫酸钠千燥。四硝基甲烷的产量是14-16克(57一65%)。
用途简介
用作火箭燃料,分析上用于不饱和化合物的测定。
用途
用作火箭燃料,分析上用于不饱和化合物的测定。[22]